島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC
土壤和沉積物13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測定
檢測樣品:土壤和沉積物
檢測項目:13種苯胺類 2種聯(lián)苯胺類化合物
方案概述:本文建立了13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測定方法。參考HJ1210-2021的色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-packScepterC18-120色譜柱進(jìn)行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好。此方法可為13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測定提供參考。
1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-40B X3與LCMS-8060NX聯(lián)用系統(tǒng);
色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9μm,2.1×100mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090);
純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備
移取適量的市售苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,用甲醇稀釋,配制3-硝基苯胺的濃度為10.0mg/L,其余苯胺類為5.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液1;移取適量的苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)使用液1,用水稀釋,配制成3-硝基苯胺的濃度為1.0μg/L,其余苯胺類和聯(lián)苯胺類為0.5μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液2。
1.3 分析條件
UHPLC條件
色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05,S/N:117HB00090)
流速:0.2 mL/min
進(jìn)樣量:10 μL(Co-injection,20μL水)
柱溫:40 ℃
流動相:A:0.01%甲酸水溶液液;B:0.01%甲酸甲醇
梯度洗脫程序如下:
質(zhì)譜條件
離子化模式:ESI,正負(fù)離子同時掃描
碰撞氣:氬氣
霧化氣:氮氣 3L/min
接口溫度:300℃
加熱模塊溫度:400℃
掃描模式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)
加熱氣:干燥空氣 10L/min
干燥氣:氮氣 10L/min
DL溫度:250℃
各化合物MRM參數(shù)見下表
2. 實驗結(jié)果
按照上述色譜條件(1.3)進(jìn)行采集,13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的MRM色譜圖如下:
混合標(biāo)準(zhǔn)使用液1(濃度:以聯(lián)苯胺計50.0 μg/L)
混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液2(濃度:以聯(lián)苯胺計0.5μg/L)
重現(xiàn)性
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